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全自動(dòng)液液萃取器陰離子表面活性劑的萃取步驟SE6KB(博海星源))

發(fā)布時(shí)間: 2024-12-20  點(diǎn)擊次數(shù): 24次

一.試份體積

為了直接分析水和廢水樣,應(yīng)根據(jù)預(yù)計(jì)的亞甲藍(lán)表面活性物質(zhì)的濃度選用試份體積,見下表,當(dāng)預(yù)計(jì)的MBAS濃度超過2mg/L時(shí),按上表選取試份量,用水稀釋至100ml。

 

預(yù)計(jì)的MBAS濃度,mg/L

試份量,ml

0.05~2.0

2.0~10

10~20

20~40

100

20

10

5

二. 萃取步驟

1. 將試樣移至分液漏斗,以酚酞為指示劑,逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液至水溶液呈桃紅色,再滴加0.5mol/L硫酸到桃紅色剛好消失。

2. 25m1亞甲藍(lán)溶液,依次點(diǎn)擊萃取2s,再移入10mL氯仿,點(diǎn)擊萃取30s。

3. 過分的萃取會(huì)發(fā)生乳化,加入少量異丙醇(小于10m1)可消除乳化現(xiàn)象。加相同體積的異丙醇至所有的分液漏斗中,再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗,使滯留在內(nèi)壁上的氯仿液珠降落,靜置分層。

4. 打開分液漏斗活塞將氯仿放入預(yù)先盛有50m1洗滌液的第二個(gè)分液漏斗,

5. 重復(fù)萃取三次,每次用10m1氯仿。合并所有氯仿至第三個(gè)分液漏斗中,點(diǎn)擊萃取30S,靜置分層。

6. 將氯仿通過玻璃棉或脫脂棉,放入50m1容量瓶中。再用氯仿萃取洗滌液兩次(每次用量5m1),點(diǎn)擊萃取30S。此氯仿也并人容量瓶中,加氯仿到標(biāo)線。

 

備注:

1、測定含量低的飲用水及地面水可將萃取用的氯仿總量降至25ml。三次萃取用量分別為10、5、5ml,再用3~4m1氯仿萃取洗滌液,此時(shí)檢測下限可達(dá)到0.02mg/L。

2、每--批樣品要做一次空白試驗(yàn)及一種校準(zhǔn)溶液的萃取。每次測定前,振蕩容量瓶內(nèi)的氯仿萃取液,并以此液洗三次比色皿,然后將比色皿充滿。

3、應(yīng)使用相同光程的比色皿,每次測定后,用氯仿清洗比色皿。


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