水資源是人類賴以生存的寶貴財富，而隨著世界人口的增長及工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，水污染問題逐漸加劇。因此，水質(zhì)檢測是關(guān)乎民生的大事。本專題精選了一些水質(zhì)分析的技術(shù)實例，如分光光度法、共振散射光譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、流動注射化學發(fā)光法和全自動紅外測油儀等方法，在飲用水、廢水、地下水和地表水等水源分析檢測中的應用。
采用PSD小柱固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定飲用水源中的8種痕量酚類污染物。水樣中加入替代物溶液后,采用PSD固相萃取小柱富集待測物,以乙酸乙酯進行洗脫。洗脫液經(jīng)氮氣吹至近干后,用丙酮-正己烷(4+96)溶液定容。待測物在DM-35MS毛細管色譜柱上分離,質(zhì)譜分析中選擇電子轟擊離子源和選擇離子監(jiān)測模式。8種酚類物質(zhì)的質(zhì)量濃度在2.0~1000μg·L-1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,檢出限(3S/N)在0.43~1.03μg·L-1之間。加標回收率在85.8%~96.7%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)小于5.0%。實際水樣分析發(fā)現(xiàn),飲用水源中的苯酚殘留量大,為酚類污染物的代表物質(zhì)。
在pH4.3的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液中,以牛血紅蛋白為催化劑,加速過氧化氫與過量的KI反應生成I3-,I3-再與堿性染料乙基紫結(jié)合生成離子締合物顆粒,大大增強了體系的共振散射強度,據(jù)此建立了一種測定水中痕量過氧化氫的共振散射光譜法。在659nm處,體系的共振散射強度增加值(ΔI)與過氧化氫的濃度在1.033×10-7~2.272×10-6mol·L-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢出限(3s/k)為1.64×10-8mol·L-1。方法用于測定雨水中的過氧化氫,測定值的相對標準偏差(n=5)小于5.0%,加標回收率在104%~105%之間。
采用靜態(tài)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定廢水中8種苯系物含量時,根據(jù)目標物與內(nèi)標物響應值變化趨勢的相似性,對內(nèi)標物的選擇進行優(yōu)化。結(jié)果表明:氟苯和甲苯-D8分別適合作為苯和甲苯的內(nèi)標物,而4-溴氟苯更適合作為乙苯、二甲苯、苯乙烯和異丙苯的內(nèi)標物。與只采用氟苯作為內(nèi)標物相比較,內(nèi)標物優(yōu)化后有利于提高分析方法的準確度和精密度。
使用全自動紅外測油儀測定水體中的油類物質(zhì),選用測油的四氯化碳和化學純的四氯乙烯作為萃取劑進行了對比。結(jié)果表明,以四氯乙烯為萃取劑,方法的檢出限、準確度和精密度與四氯化碳作為萃取劑時接近,能夠達到全自動紅外測油儀 測定水中油類的方法要求,四氯乙烯可以成為四氯化碳的替代試劑。
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